一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.學(xué)習(xí)KBr壓片法的制樣技術(shù)。
2.用Satler標(biāo)準(zhǔn)光柵光譜的譜線索引鑒定已知物質(zhì)。
二、實(shí)驗(yàn)原理
KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析，通過(guò)稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時(shí)，應(yīng)取約2mg樣品研磨，然后與100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨機(jī)研磨1～2min，研磨時(shí)間將對(duì)終的光譜外觀有顯著影響。再轉(zhuǎn)入合適的模具中，使之分布均勻，抽空下壓成透明薄片。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照譜峰位置、形狀和相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行鑒定。
三、試劑及儀器
1.試劑
(1)KBr(AR)粉末或者溴化鉀碎晶(200℃烘干數(shù)小時(shí)，研細(xì)至直徑約2μm存于5A分子篩干燥器中)。
(2)標(biāo)樣Vc(AR，5A分子篩干燥)。
(3)Vc藥片(作試樣，硅膠干燥器中)。
2儀器
(1)紅外分光光度計(jì)。
(2)振動(dòng)球磨機(jī)，配套瑪瑙研缽。
(3)13mm直徑紅外壓片模具。
(4)NL-15紅外壓片機(jī)。
(5)真空泵。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.稱量2mgVc純樣于瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末，在振動(dòng)球磨機(jī)中研磨2～5min混勻。
2.帶上口罩和手套或指套，從干燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛(注意拋光面向上)，用漏斗轉(zhuǎn)入100～300mg樣品于模心，防止粉末附著在模心的邊緣，還應(yīng)用干刮刀將模具中的樣品刮平，并使其中心略高出，然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下)，將柱塞置于其上，并在柱塞進(jìn)入模膛的部位套以O(shè)型橡皮圈加以真空密封，如圖所示。
3.將模具與真空管路連接，裝在液壓機(jī)柱塞間，抽真空2min，擰出液壓機(jī)通氣螺絲，關(guān)閉釋氣閥，然后緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源并用雙手開(kāi)啟釋氣閥將壓力極其緩慢(＞10sec)而均勻的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脫模圈，用液壓機(jī)將壓片輕輕推出模心。
4.用刀片揭取壓片，裝入KBr壓片夾。
5.以KBr空白片(同上制備)為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描(預(yù)熱30min)。
6.譜圖的剖析與鑒定。
a)剖析純樣的紅外光譜，指出特征峰的歸屬。
b)查Satler標(biāo)準(zhǔn)光冊(cè)光譜譜線索引，找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照鑒定。
7.關(guān)掉主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，斷開(kāi)主機(jī)電源插頭，擰下記錄筆套上筆套，蓋好儀器罩。
8.用水沖洗模具(可用擦鏡紙擦拭)和瑪瑙研缽(裝在古氏漏斗中沖洗，注意不能劃傷拋光面，不得丟失瑪瑙研磨小球)，再用去離子水沖洗三遍，然后用電吹風(fēng)吹干，保存在干燥箱內(nèi)備用。
五、注意事項(xiàng)
1.KBr在7500kg／cm2壓力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且無(wú)選擇性，在1000cm-1反射損失為8.5%，可在4000～400cm-1范圍內(nèi)用作壓片基質(zhì)，但它易吸濕(20℃的水溶度為70g／100g)，必須充分干燥，盡量減少水分的影響(在整個(gè)中紅外區(qū)均有強(qiáng)烈的水分吸收，潮濕還會(huì)造成不平和粗糙的表面)，可在200℃干燥數(shù)小時(shí)后保存在分子篩干燥器內(nèi)，研細(xì)至直徑2cm左右量出標(biāo)準(zhǔn)重量放入一些小容器中以備隨時(shí)使用。
2.為避免出現(xiàn)Christiansen散射導(dǎo)致譜帶輪廊的不對(duì)稱，應(yīng)使KBr與樣品顆粒小于所測(cè)的紅外輻射波長(zhǎng)(粗顆粒會(huì)在壓片中形成白點(diǎn)，研磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)樣片變白)。
3.樣品與KBr應(yīng)混合均勻以免散射使高波數(shù)端基線抬高。
4.為防止壓片的龜裂現(xiàn)象，壓片時(shí)應(yīng)先抽氣至1～2mm Hg柱，保持1～2min后極其緩慢的均勻的降壓，除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機(jī)將壓片輕輕推出模心，將模具加熱可給脫模帶來(lái)方便，并減少了壓片起霧的危險(xiǎn)，而用一塊橡皮墊在模具之下，使之與底模相接觸，當(dāng)壓片離開(kāi)模膛時(shí)，可防止橫向與垂直方向應(yīng)力突然同時(shí)消除；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂，還可以用于不足1mg樣品的分析。
5.當(dāng)壓片制成備用時(shí)，在外觀上應(yīng)當(dāng)是透明的，或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分，壓力太低或除氣不夠會(huì)導(dǎo)致透明度差。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時(shí)粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。
6.模具的各部件使用之后，應(yīng)用熱水沖洗，待其充分干燥后在稍高的溫度(室溫+10℃)下保存?zhèn)溆?。KBr對(duì)鋼制模具的平滑表面有*的腐蝕性，而且KBr的玻璃狀附著物很難用眼睛檢查出來(lái)。因此，在每次日常工作之后的常規(guī)沖洗是一項(xiàng)有效的防護(hù)措施.
